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氣相色譜儀吹掃捕集進樣的操作參數

更新時間:2023-06-29      點擊次數:405

氣相色譜儀吹掃捕集進樣的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。

一、吹掃溫度:

  水溶液大多(duo)在常溫下(xia)吹(chui)掃(sao)。為了縮短吹(chui)掃(sao)時間(jian)可加熱樣品,但(dan)溫度升高(gao)會(hui)增(zeng)加水的揮發。

  非水溶液的吹掃(sao)溫度可高些(xie)。

二、吸附溫度:

  吸(xi)附溫(wen)度(du)一般為常溫(wen)。對不易(yi)吸(xi)附的氣(qi)體可采用低溫(wen)冷阱技術,即(ji)用冷氣(qi)、液(ye)態二(er)氧化碳或液(ye)氮控(kong)制捕集阱的溫(wen)度(du)。

三、熱解吸溫度:

  熱解吸溫度(du)根據樣品和(he)吸附劑性質確定。

四、連接管路溫度:

  連接管路(lu)溫度應足(zu)夠防止樣品(pin)冷(leng)凝。環境樣品(pin)分(fen)析中(zhong),連接管路(lu)溫度一般為80~150℃。

五、吹掃氣流量:

  吹掃(sao)氣流量取決(jue)于樣品中(zhong)待測組分的(de)濃度、揮發(fa)性、與樣品基質的(de)相互作(zuo)用(如溶解度)和其在捕集(ji)阱(jing)中(zhong)的(de)吸附(fu)作(zuo)用等。

  用氦(hai)(hai)氣(qi)時,流量(liang)為(wei)20~60mL/min。用氮氣(qi)時可稍(shao)高些,但氮氣(qi)在水中的溶解度比氦(hai)(hai)氣(qi)大,吹掃(sao)效果不及氦(hai)(hai)氣(qi)。

  吹掃(sao)氣流量太大會影響(xiang)組(zu)(zu)分的捕(bu)集,造成組(zu)(zu)分損失。

六、熱(re)解(jie)吸(xi)載氣流量:

  熱解吸載氣流(liu)量(liang)主(zhu)要取決于色譜柱(zhu)。用大內徑毛細管柱(zhu)時(shi),載氣流(liu)量(liang)為5~10mL/min。用常規毛細管柱(zhu)時(shi),要按(an)分流(liu)或不(bu)分流(liu)模式設置載氣流(liu)量(liang)。

七、吹掃時間:

  吹(chui)掃時(shi)(shi)間(jian)根據樣品確定(ding)。原則(ze)上,吹(chui)掃時(shi)(shi)間(jian)越(yue)(yue)長(chang),分析重現(xian)性(xing)和(he)靈敏度越(yue)(yue)高(gao)。但考慮(lv)到分析時(shi)(shi)間(jian)和(he)工作效(xiao)率,應在滿足分析要求前提(ti)下,選擇盡可能短的吹(chui)掃時(shi)(shi)間(jian)。實際工作中,可通過(guo)測定(ding)標準樣品的回(hui)收率確定(ding)吹(chui)掃時(shi)(shi)間(jian)。

  如(ru)要測定(ding)廢水(shui)中的苯和(he)乙(yi)苯等(deng)污染(ran)物,可用(yong)未(wei)被污染(ran)的干凈水(shui)作(zuo)“空白(bai)"樣品,定(ding)量加入待測物,然后(hou)通過實驗繪(hui)制不同吹掃時間(jian)的回(hui)收率(lv)曲線(xian)。通常要求回(hui)收率(lv)>90%,環境分析(xi)中吹掃時間(jian)一般為(wei)10min左右


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