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氣相色譜儀載氣純度的影響及解決方案

更新時間:2023-06-26      點擊次數:280

載氣純度的影響:

  ① 分析(xi)對象 待分析(xi)混合物中如果含有可能被(bei)還原或(huo)者(zhe)被(bei)氧(yang)化(hua)的化(hua)合物時,載氣(qi)中如果摻雜有還原性(xing)成分氫氣(qi)或(huo)氧(yang)化(hua)性(xing)成分氧(yang)氣(qi)等,進樣口高溫下,可能發生反應(ying),如氣(qi)體雜質中的水使氯硅氧(yang)烷樣品水解,就會影響分析(xi)。

  ② 儀(yi)器(qi)系(xi)統(tong)(tong) 載氣或輔(fu)助(zhu)氣中如果含有雜質,可能會污染系(xi)統(tong)(tong),或在系(xi)統(tong)(tong)中沉(chen)積,影(ying)響儀(yi)器(qi)壽命,同時(shi)還可能產(chan)生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。

  ③ 色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu) 不純的載氣,因(yin)水和雜(za)質(zhi)(zhi)氧的存在,容易導致(zhi)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)柱(zhu)(zhu)(zhu)流失(shi)增大或(huo)涂膜氧化,從而減少色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)壽命(ming),影響(xiang)色(se)譜分析。如載氣中雜(za)質(zhi)(zhi)水能(neng)使(shi)親水性(xing)(xing)固(gu)(gu)定液(ye)如聚(ju)(ju)乙(yi)二醇等的保留(liu)值增加,甚至使(shi)聚(ju)(ju)脂類固(gu)(gu)定液(ye)分解(jie);載氣中雜(za)質(zhi)(zhi)氧含量過高除了影響(xiang)極(ji)性(xing)(xing)和非(fei)極(ji)性(xing)(xing)固(gu)(gu)定液(ye)柱(zhu)(zhu)(zhu)的保留(liu)特性(xing)(xing)外,還(huan)可能(neng)使(shi)PEG固(gu)(gu)定液(ye)斷鏈(lian),有時某(mou)些氣體雜(za)質(zhi)(zhi)和固(gu)(gu)定液(ye)相(xiang)互作用(yong)會產生假峰干擾分析結果。

  ④ 色(se)譜圖(tu) 氣體(ti)純度可(ke)能(neng)導致(zhi)色(se)譜圖(tu)異常,如(ru)鬼峰(feng)、負峰(feng)、基線(xian)升高(gao)、柱(zhu)(zhu)流(liu)失(shi)等,zui終影響分(fen)析效果(guo)。如(ru)載氣中含有較重雜質時(shi),在進行程序升溫(wen)操作中,雜質在低溫(wen)時(shi)保留在色(se)譜柱(zhu)(zhu)中,當柱(zhu)(zhu)溫(wen)升高(gao)時(shi)不但引(yin)起基線(xian)漂移,還(huan)可(ke)能(neng)在譜圖(tu)上出(chu)現比較寬(kuan)的“假峰(feng)"。

  zui后,氣體(ti)純度選擇應掌(zhang)握以下原(yuan)則,即微量(liang)分(fen)(fen)析(xi)比常(chang)量(liang)分(fen)(fen)析(xi)要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao),毛(mao)細管柱分(fen)(fen)析(xi)比填充柱分(fen)(fen)析(xi)要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao),程序升溫分(fen)(fen)析(xi)比恒溫分(fen)(fen)析(xi)要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao),濃(nong)度型檢測器(qi)(qi)(qi)比質量(liang)型檢測器(qi)(qi)(qi)要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao),配有(you)甲烷裝置的(de)FID比單(dan)FID要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao),中儀(yi)器(qi)(qi)(qi)比低(di)檔(dang)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)高(gao)。氣相色譜(pu)所用的(de)氣體(ti)有(you)載氣和輔(fu)助氣,氣體(ti)的(de)純度都要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)是高(gao)純級,一般要(yao)(yao)(yao)(yao)求(qiu)達(da)到99.995%。

  解決方案:

  當發(fa)現載(zai)氣純(chun)度不夠時,除了更(geng)換為(wei)更(geng)高純(chun)度的氣體(ti)外,還(huan)可以從以下方(fang)面來解決:

  ① 分(fen)析對象:盡量避免(mian)用(yong)GC分(fen)析在高溫(wen)下(xia)容易發生氧化、還原、水(shui)解(jie)的化合(he)物成(cheng)分(fen),避免(mian)樣品(pin)組分(fen)失(shi)真(zhen)甚至消失(shi)而影響結果分(fen)析;

  ② 儀器(qi)系統(tong):裝機前(qian),載氣(qi)(qi)(qi)(qi)和輔(fu)助氣(qi)(qi)(qi)(qi)管路要清洗干凈(jing),并(bing)且氣(qi)(qi)(qi)(qi)體(ti)一定要安裝過濾凈(jing)化裝置(zhi),吸附氣(qi)(qi)(qi)(qi)體(ti)中殘存的干擾成分,同(tong)時注意過濾凈(jing)化裝置(zhi)是否失效,并(bing)避免氣(qi)(qi)(qi)(qi)路調節閥(fa)受到污染(ran)而使調節精度降(jiang)低,氣(qi)(qi)(qi)(qi)路污染(ran)影(ying)響儀器(qi)的靈敏度、損害儀器(qi)等;

  ③ 色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu):為了避免載(zai)氣中雜質的影(ying)響(xiang),可在分析柱(zhu)(zhu)(zhu)前,連接上(shang)一(yi)段(duan)(duan)1m左(zuo)右的同(tong)類型色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu),作為保(bao)(bao)護柱(zhu)(zhu)(zhu),一(yi)段(duan)(duan)時(shi)間后,更換前端保(bao)(bao)護柱(zhu)(zhu)(zhu)就可以,避免分析柱(zhu)(zhu)(zhu)壽命縮短;或者運行一(yi)段(duan)(duan)時(shi)間后,將(jiang)分析柱(zhu)(zhu)(zhu)截掉1m左(zuo)右,去除(chu)性能(neng)降低的部分色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)。

  實際操作(zuo)時,要(yao)根據檢測(ce)器的(de)噪聲水平判斷(duan)氣體的(de)純(chun)度。如對ECD,載(zai)氣不純(chun)、雜(za)質多如含氧量高,會導(dao)致(zhi)檢測(ce)器明(ming)顯噪聲大(da)、靈敏度降低(di)、線(xian)性范圍(wei)變窄,甚至基(ji)線(xian)顯著飄(piao)移、出(chu)現倒(dao)峰(feng)等。


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