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氣相色譜儀實驗室操作人員需掌控的進樣技術

更新時間:2023-06-25      點擊次數:309

氣相色譜儀分析中,我們通常采用微型注射器或六通閥(十通閥)定量進樣,當然在條件允許的情況下使用自動進樣器可以取得更好的重復性;在考慮氣相色譜分析進樣技術的時候,主要還是以通用的微型注射器進樣為對象。

    1、分析進樣量

    進樣(yang)量(liang)首先是我們(men)需(xu)要著重(zhong)控(kong)(kong)制掌握的(de)。因為(wei)在氣(qi)相色譜分析中氣(qi)化溫(wen)度(du)、柱容量(liang)和儀器的(de)線(xian)性響應(ying)范圍(wei)等因素與之(zhi)有(you)關,即進樣(yang)量(liang)應(ying)控(kong)(kong)制在能瞬(shun)間氣(qi)化,達到(dao)規定分離要求(qiu)和線(xian)性響應(ying)的(de)允許范圍(wei)之(zhi)內,填充柱沖洗(xi)法(fa)的(de)瞬(shun)間進樣(yang)量(liang),液體(ti)樣(yang)品(pin)或固體(ti)樣(yang)品(pin)溶(rong)液一般(ban)為(wei)0.0110微升,氣體樣品(pin)一(yi)般為0.110毫(hao)升,在定量(liang)分析中,應注意進樣(yang)量(liang)讀(du)數準(zhun)確。

   (1)排除注射器里所有的空(kong)氣

   用微(wei)量注射(she)(she)器(qi)抽取液體樣(yang)品時,只要重復地把液體抽到注射(she)(she)器(qi)又迅速把其排回到樣(yang)品瓶(ping),就可(ke)做到排除(chu)掉空氣。還(huan)有(you)一(yi)種更好的(de)(de)方法,可(ke)以排除(chu)注射(she)(she)器(qi)里所有(you)的(de)(de)空氣那(nei)就是用計劃注射(she)(she)進樣(yang)量的(de)(de)約2倍的樣品置換(huan)注射(she)器35次,抽取到2倍樣(yang)品后迅速提(ti)起并(bing)針尖朝(chao)上,推進注射(she)器柱塞,這樣(yang)就可以把殘(can)留在注射(she)器針管頂部的空氣排掉。

   (2)保證進樣量的準(zhun)確

   用清洗過(guo)的注(zhu)射器取(qu)約計劃進樣量2倍左右的(de)樣品,針尖朝上推(tui)進注(zhu)射器柱塞(sai),用紗布(bu)(bu)或試紙吸收從針尖排出的(de)液(ye)體(ti),直(zhi)到讀出所需要(yao)進樣量的(de)數值用紗布(bu)(bu)擦(ca)干(gan)(gan)針尖,至此(ci)準確的(de)液(ye)體(ti)體(ti)積已經(jing)測得。需要(yao)再(zai)抽若干(gan)(gan)空(kong)(kong)氣(qi)到注(zhu)射器里,如果不慎推(tui)動柱塞(sai),空(kong)(kong)氣(qi)可以保(bao)護(hu)液(ye)體(ti)使之不被排走。

    當然(ran),對于部分(fen)特殊(shu)樣(yang)(yang)品分(fen)析(xi)的(de)(de)氣相色(se)(se)譜(pu)儀(yi)進樣(yang)(yang),則需(xu)要(yao)注(zhu)射器(qi)(qi)的(de)(de)定量(liang)器(qi)(qi)來控制(zhi)進樣(yang)(yang)量(liang),如(ru)變壓(ya)器(qi)(qi)油色(se)(se)譜(pu)儀(yi)、天然(ran)氣分(fen)析(xi)色(se)(se)譜(pu)儀(yi)、高純氣體(ti)(ti)分(fen)析(xi)色(se)(se)譜(pu)儀(yi)等分(fen)析(xi)。

   2、進(jin)樣方法(fa)

   進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導向管;一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片,壓住柱塞,同時每次進樣針插如進樣器的高度相同,迅速壓下柱塞停留12秒(miao)鐘(zhong),然(ran)后盡(jin)可能快而(er)穩地抽出針尖(繼(ji)續(xu)壓住(zhu)柱塞)

   3、進樣時間(jian)

   進(jin)(jin)樣時間(jian)長短(duan)對柱效率(lv)影響很大,若進(jin)(jin)樣時間(jian)過長,使色譜區域加(jia)寬而降低柱效率(lv),因此、對于(yu)沖洗(xi)法色譜而言,進(jin)(jin)樣時間(jian)越短(duan)越好,快進(jin)(jin)快出,但(dan)是一(yi)定要穩!一(yi)般必須小于(yu)1秒(miao)鐘(zhong)。一般執(zhi)行的是要習(xi)慣性的前后針的速度要保持一致,這有利于譜(pu)圖的重現性好(hao),特別是需要比較時(shi)。


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